制备途径‌

‌高温氯化法‌：

四氯化铀（UCl₄）与氧气在300-350℃反应生成氯化铀酰

‌酸溶解法‌：

三氧化铀（UO₃）与盐酸反应后结晶获得，或通过八氧化三铀（U₃O₈）粉末在盐酸水溶液中加入过氧化氢溶解，再经蒸发结晶和真空干燥制得一水合物，最终高温脱水得无水氯化铀酰 。

‌熔盐电解法‌：

在LiCl-KCl熔盐体系中，UO₂Cl₂可通过电化学还原制备金属铀（UO₂）。